韓國科學技術研究院(KIST）研究團隊提出了一種脈沖激光輔助增材制造(PLAAM)技術，來細化Ti-6Al-4V部件的初始β晶粒。研究成果以“Pulsed laser-assisted additive manufacturing of Ti-6Al-4V for in-situ grain refinement”為題發(fā)表在《Nature》子刊Scientific Reports上。

金屬增材制造(AM)是一種廣泛應用的快速成型和制造復雜三維金屬結構的逐層工藝。在各種金屬AM材料中，Ti-6Al-4V因其在生物醫(yī)學和航空航天工業(yè)中的良好適用性而成為研究應用最多的材料。然而，由于典型的Ti-6Al-4V AM部件具有粗大的柱狀初始-β晶粒，表現(xiàn)出各向異性拉伸性能。在典型的AM工藝中，小熔池內形成的熱梯度非常陡峭，導致柱狀晶粒沿構建方向強烈的外延生長。然而，增材制造部件粗大柱狀晶粒組織不利的各向異性拉伸和疲勞性能阻礙了增材制造在制造業(yè)中的廣泛應用。因此，提高AM部件的等軸晶粒已成為提高其拉伸性能的重要研究課題。

在這項研究中，研究人員提出了一種脈沖激光輔助AM (PLAAM)技術，在激光定向能量沉積(DED)過程中細化Ti-6Al-4V部件的初始β晶粒。將納秒脈沖激光集成到DED系統(tǒng)中，在AM期間向熔池傳遞高脈沖能量。由于PLAAM是一種影響熔池的原位和非接觸技術，它可以應用于任意大小和形狀的復雜物體的AM。與常規(guī)AM技術提供的1297 μm相比，PLAAM技術提供的平均初始β晶粒尺寸為549.6 μm。此外，使用PLAAM技術時，β相均勻分布的倍數(shù)最大值從16下降到7.7，表明晶體織構減弱。這些變化證實了所提出的PLAAM技術可以促進更細化和更等軸的初始β晶粒。受接觸式超聲技術和已建立的脈沖激光對液體的效應的啟發(fā)，該技術利用激光誘導激波、空化和熔體池內的加速Marangoni效應流動為精細等軸初始β晶粒結構的形成創(chuàng)造了有利的環(huán)境。

實驗證明，用PLAAM制造的部件具有更細化的、接近等軸的初始β晶粒結構。此外，由于所提出的技術是非接觸技術，因此無需調整刀具路徑即可應用于現(xiàn)有工藝。

圖1：脈沖激光輔助AM (PLAAM)。(a) PLAAM系統(tǒng)的離軸配置。(b)脈沖激光在熔池內部誘發(fā)激波、空化和加速Marangoni效應流動，為晶粒細化提供了良好的環(huán)境。

脈沖激光輔助增材制造，PLAAM技術如圖1所示。為了精確定位熔池并在AM期間直接傳遞脈沖激光能量，脈沖激光通過連接到DED噴嘴的光纖引導焦點模塊聚焦到熔池上。將焦點模塊固定在DED定位框上，使脈沖激光與DED激光的焦點在AM時重合。雖然在本研究中采用了離軸配置，但脈沖激光器可以使用二向色鏡與DED激光器同軸設計，以實現(xiàn)完全集成。

脈沖激光效應如圖1b所示。脈沖激光的波長為532 nm，脈沖持續(xù)時間為10 ns。焦距和脈沖功率密度分別為2.8 × 10?3 cm2和0.41 GW/cm2，使熔池內部產(chǎn)生激波和空化。當給定功率密度高于鈦的介電擊穿閾值0.36 GW/cm2時，熔池中發(fā)生雪崩電離過程，即介電擊穿，燒蝕聲清晰可見，等離子體火花明亮可見。這些現(xiàn)象之后是等離子體形成、激波傳播和空化產(chǎn)生。此外，所選擇的脈沖激光參數(shù)值足以加速熔池內的Marangoni效應流動。

在多層AM過程中，選擇了能保持250 μm目標層高度的DED工藝參數(shù)。在選定的DED參數(shù)下，計算得到能量密度為100 J/mm2，可保證孔隙總體積分數(shù)低于0.1%。在掃描速度為300 mm/min、脈沖激光重復頻率為100 Hz的條件下，脈沖激光在PLAAM過程中兩次連續(xù)脈沖激勵之間的距離為50 μm。由于典型的Ti-6Al-4V AM樣品具有柱狀初始β晶粒，在構建方向上有幾毫米，在掃描方向上有幾百微米，給定的垂直(250 μm)和橫向(50 μm)激發(fā)間隔比初始β晶粒尺寸小一個數(shù)量級。因此，脈沖激光可以有效地改變初始β晶粒結構。

初始-β晶粒細化

如圖2a,b的光學顯微鏡(OM)圖像所示，與具有粗大柱狀初始-β晶粒的常規(guī)AM樣品相比，PLAAM樣品在整個30mm的構建高度上表現(xiàn)出更細化和更等軸的初始-β晶粒。使用ImageJ軟件手動追蹤初始-β晶界進行進一步分析。PLAAM樣品單位面積(6.91 mm?2)的初始β晶粒數(shù)量是常規(guī)AM樣品(1.83 mm?2)的3.78倍，這意味著PLAAM樣品具有更細化的初始β晶粒。此外，研究人員還用直方圖的形式展示了初始-β晶粒的長度和縱橫比，以統(tǒng)計的方式顯示晶粒結構的變化(圖2c,d)。利用PLAAM技術，初始β晶粒的平均長度由1297 μm減小到549.6 μm，平均縱橫比由3.5減小到2.5。此外，與常規(guī)AM相比，PLAAM對初始β晶粒尺寸和形狀的變化較小。這些結果表明，與常規(guī)AM樣品相比，PLAAM樣品具有更細化的等軸初始β晶粒。

圖2：初始β晶粒結構的變化。OM圖像沿常規(guī)AM (a)和PLAAM (b)樣本的構建方向。z和x分別是構建方向和橫向方向。在(a)和(b)中觀察到的初始-β顆粒的長度(c)和縱橫比(d)的直方圖。重疊的直方圖以較深的顏色顯示。

為更仔細地觀察初始β晶粒，對樣品進行了電子背散射衍射(EBSD)分析，如圖3所示。β相的逆極圖(圖3a,c)表明，與常規(guī)AM樣品具有柱狀初始-β晶粒結構的構建方向相比，PLAAM樣品具有幾乎等軸的初始-β晶粒結構。利用開源MATLAB工具箱MTEX重建了逆極圖。還計算了兩個樣品的β相的輪廓極點圖(圖3b,d)，以定量地顯示均勻分布(MUD)值的倍數(shù)的紋理變化。PLAAM樣品的最大MUD值為7.7，不到常規(guī)AM樣品的一半(16)。與AM樣品中< 001 >方向的強晶體織構相比，PLAAM樣品中觀察到弱織構。這些結果證實，與常規(guī)AM樣品相比，PLAAM樣品具有更細化的初始β晶粒的各向同性結構。

圖3：常規(guī)AM (a, b)和PLAAM (c, d)樣品的EBSD分析。β相沿構建方向(a, c)的逆極圖。β相(b, d)的等值極點圖。z和(x,y)分別為構建方向和橫向平面。

選擇脈沖激光參數(shù):(1)通過瞬時局部加熱加速熔體池內的Marangoni效應流動;(2)產(chǎn)生激波;(3)介質擊穿后在熔池中產(chǎn)生氣穴。本文討論了這些效應如何增強熔池中的等軸形核。增加組織過冷可以促進等軸形核。要增加組織過冷，要么提高熔化溫度，要么減小熱梯度。

總之，研究人員已經(jīng)證明了使用復合AM技術(稱為PLAAM)對Ti-6Al-4V部件進行晶粒細化。該技術利用高功率密度脈沖激光為等軸初始β晶粒的生長創(chuàng)造良好的環(huán)境。由于該技術是非接觸式的，它可以應用于任何現(xiàn)有的AM設備，而無需調整任意刀具路徑。微觀結構評估表明，與具有較大柱狀初始β晶粒的常規(guī)AM樣品相比，PLAAM樣品具有更小且更等軸的初始β晶粒。使用PLAAM技術時，β相的MUD最大值從16降低到7.7，表明結構減弱，初始β晶粒細化。由于等軸初始-β晶粒結構以其各向同性和高拉伸性能而聞名，該技術有望被廣泛研究用于生產(chǎn)高質量的金屬AM部件。

文章來源：

https://www.nature.com/articles/s41598-022-26758-y