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腐蝕形貌常用表征方法

　　在腐蝕研究和工程中，腐蝕形貌是判斷各種腐蝕類型、評價腐蝕程度、研究腐蝕規(guī)律與特征的重要依據(jù)。腐蝕形貌表征最常用的方法便是宏觀觀察、掃描電子顯微鏡觀察和金相顯微鏡觀察等，這些方法容易受主觀因素影響。

　　激光共聚焦掃描顯微鏡

　　激光共聚焦掃描顯微鏡(LSCM)以激光作為光源，采用共軛成像原理，沿x、y方向逐點掃描試樣表面，合成圖像切片，再移動z周，采集多層切片，形成圖像棧，將所有圖像棧的信息進行合成，形成可以測量垂直高度和表面粗糙度及輪廓的三維表面形貌圖像，是一種高敏感度與高分辨率的顯微鏡技術。

　　該技術已廣泛應用于形態(tài)學、生理學、免疫學、遺傳學等分子細胞生物學領域。由于采用激光共聚焦掃描顯微鏡表征腐蝕形貌具有較好的客觀性，因此其在材料腐蝕中也有較好的應用前景。

　　試驗材料

　　試驗試劑為乙醇、丙酮(分析純，國藥集團化學試劑有限公司)。試驗鋼為油田現(xiàn)場用N80鋼管，其化學成分(質(zhì)量分數(shù))為：0.22%C，1.17%Mn，0.21%Si，0.003%S，0.010%P，0.036%Cr，0.021%Mo，0.028%Ni，0.018%V，0.012%Ti，0.019%Cu，0.006%Nb，余量Fe。

　　試驗儀器

　　紅外碳硫分析儀，直讀光譜儀，電子天平，M273A恒電位儀，掃描電鏡，激光共聚焦掃描顯微鏡。

　　腐蝕試驗

　　(1)全面腐蝕

　　將N80鋼管加工成掛片試樣，用350號金相試紙對試樣進行打磨，然后再用丙酮除油和乙醇清洗，最后吹干。

　　依據(jù)標準ASTM G170-06(R2012)《實驗室中對油田及煉油廠緩蝕劑評價及鑒定的標準指南》和SY/T 5405-1996《酸化用緩蝕劑性能試驗方法及評價指標》，采用靜態(tài)腐蝕掛片法對N80鋼進行全面腐蝕試驗。

　　試驗在高溫高壓反應釜中進行。試驗介質(zhì)為15%(質(zhì)量分數(shù))的N,N'-二醛基哌嗪緩蝕劑，試驗溫度90℃，試驗時間為4h。試驗后取出試樣，逐步采用毛刷機械法和超聲波酒精振蕩清洗試樣表面的緩蝕劑膜和腐蝕產(chǎn)物，然后烘干送檢LSCM。同時，對試樣進行宏觀觀察和掃描電鏡觀察。

　　(2)溝槽腐蝕

　　將N80鋼管加工成15mm×5mm圓片試樣，焊縫位于試樣的中央，試驗前采用350號金相砂紙打磨試樣，再用丙酮除油和乙醇清洗，最后吹干，并采用光柵尺測量圓片尺寸。

　　依據(jù)標準Q/SY-TGRC 26-2011《ERW 鋼管溝腐蝕實驗室測試方法》，對N80鋼進行溝槽腐蝕試驗，得到溝槽腐蝕的試樣。

　　試驗采用電化學極化法(三電極體系)，在1000mL玻璃電解池(帶石英窗口)內(nèi)進行。試驗介質(zhì)為3.5%(質(zhì)量分數(shù))的NaCl溶液。飽和甘汞電極為參比電極，N80鋼為工作電極，鉑電極為輔助電極。

　　試驗時對試樣施加-550 mV的恒電位(相對于參比電極)，極化144h。試驗后取出試樣，逐步采用毛刷機械法和超聲波酒精振蕩清洗試樣表面的腐蝕產(chǎn)物，然后烘干送檢LSCM。同時，對試樣進行宏觀觀察和掃描電鏡觀察。

　　結(jié)果與討論

　　1 全面腐蝕

　　全面腐蝕試驗后試樣的宏觀照片、掃描電鏡圖和LSCM圖分別如圖1—3所示。對比這三幅圖可以看到：宏觀和掃描電鏡觀察顯示試樣表面均勻腐蝕，無點蝕坑;LSCM觀察顯示，試樣表面有兩處點蝕坑，兩處點蝕坑的直徑分別為10.24，11.65μm，深度分別為13.78μm和19.83μm。由此可見，LSCM不僅可獲得試樣的表面三維圖，還可客觀迅速地找到局部腐蝕處，并可對局部腐蝕處進行簡單測量處理。