圖：電化學(xué)-LIBS設(shè)備，火花放電-電化學(xué)-LIBS設(shè)備和主動(dòng)可控火花放電-電化學(xué)-LIBS設(shè)備檢測As(III)的示意圖
激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(LIBS)由于其獨(dú)特的優(yōu)勢(例如多元素分析，響應(yīng)速度快，無需樣品處理以及對(duì)樣品損壞小)成為了一項(xiàng)很有潛力的技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的分析。但是，高脈沖能量下，LIBS檢測易揮發(fā)的痕量砷和汞面臨著巨大挑戰(zhàn)。與其他重金屬相比，砷和汞的揮發(fā)性很高，它們的沸點(diǎn)分別為876K和630K，而其他重金屬(Cd，Pb，Cu，Zn，Cr)的沸點(diǎn)則超過1000K。此外，在其沸點(diǎn)溫度下，計(jì)算得出的砷和汞的蒸氣壓非常高，高于其他重金屬離子的幾個(gè)數(shù)量級(jí)。在接收到等離子體信號(hào)之前，用高脈沖能量檢測的砷和汞可能已經(jīng)部分揮發(fā)，導(dǎo)致檢測限超高，甚至沒有砷和汞的信號(hào)。
基于上述問題，科研人員研究了主動(dòng)可控火花放電和電化學(xué)富集輔助的低脈沖能量LIBS檢測痕量As(III)和Hg(II)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，低脈沖能量激光減少了砷和汞的揮發(fā)以及減小了樣品的燒蝕坑。主動(dòng)可控火花放電裝置彌補(bǔ)了由低脈沖能量激光引起的激發(fā)態(tài)的砷或汞等離子體含量不足的問題。更重要的是，科研人員在主動(dòng)可控火花放電裝置中增加了可控高速開關(guān)，并優(yōu)化了火花放電和激光之間的時(shí)間，從而克服了傳統(tǒng)電火花放電-激光誘導(dǎo)擊穿光譜的不穩(wěn)定性的問題，獲得了穩(wěn)定的等離子體源。另外，通過修飾了可調(diào)控氧空位的花狀NiCo2O4-x-NH2納米片的電極進(jìn)行電化學(xué)富集，實(shí)現(xiàn)了砷的快速高效富集。結(jié)果，此方法展現(xiàn)出高靈敏度(3.35 counts ppb-1)，低檢測限(8.69ppb)，優(yōu)異穩(wěn)定性(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為低于5%)地檢測As(III)，對(duì)Hg(II)也有很好的檢測效果。
這項(xiàng)研究利用簡單易操作的方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)揮發(fā)性As(III)和Hg(II)以及難揮發(fā)的重金屬離子(例如Cu(II))的高靈敏、高穩(wěn)定檢測。這將可能為檢測環(huán)境中的重金屬污染物提供一種有效的分析方法。
該研究工作獲得國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目、中科院創(chuàng)新交叉團(tuán)隊(duì)、博士后創(chuàng)新人才、安徽省科技重大專項(xiàng)，國家重點(diǎn)計(jì)劃十三五計(jì)劃等項(xiàng)目的支持。
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