西安交通大學(xué)材料學(xué)院單智偉研究團隊、美國麻省理工學(xué)院李巨教授以及美國約翰霍普金斯大學(xué)馬恩教授一項研究三方共同合作研究的3D打印單晶高溫合金日前發(fā)表在《Advanced Materials》上。

一直以來，修復(fù)損傷的單晶高溫合金都是擺在我們面前的一大難題。而采用電子束3D打印則有望解決這一難題，盡管在修復(fù)單晶時面臨著令人望而生畏的巨大挑戰(zhàn)。這一挑戰(zhàn)主要來自于：要么是殘余應(yīng)力的存在、電子束熔化時不可避免的在單晶熔化時所形成的γ/γ′顯微結(jié)構(gòu)。這一結(jié)構(gòu)的存在易于導(dǎo)致裂紋的生成。要么就是在固溶熱處理之后發(fā)生重結(jié)晶，這將導(dǎo)致新生成的晶粒在高溫蠕變時發(fā)生失效。于是，一種后期3D打印回復(fù)的策略應(yīng)運而生，用來消除再結(jié)晶的驅(qū)動力。換言之，儲存的能量和較高的殘余位錯·密度在標(biāo)準(zhǔn)固溶處理和時效之前發(fā)生。電子束后熱處理在次固溶線退火之前進行預(yù)先固溶回復(fù)處理。由此使得筏化（定向粗化）γ′粒子成為可能。這將促進位錯的重排和消散。筏化的結(jié)構(gòu)在隨后的固溶處理中會消失。留下沒有缺陷和吳殘余應(yīng)力并且均勻析出的γ′單晶，這時的組織同單晶葉片其他區(qū)域的組織一模一樣，毫無區(qū)別。這一回復(fù)為實際生產(chǎn)中保證3D打印時確保單晶葉片由于殘余應(yīng)力形成裂紋的傾向得到了避免。殘余應(yīng)力也得到了釋放。而且回復(fù)形成多晶的傾向也得到了抑制和避免。這位修復(fù)、重塑和恢復(fù)單晶產(chǎn)品指明了一個新的方向和道路。該論文采用衍射技術(shù)、透射電鏡（TEM）技術(shù)對研究結(jié)果進行了分析表征。這一研究結(jié)果有西安交通大學(xué)材料學(xué)院單智偉研究團隊、美國麻省理工學(xué)院李巨教授以及美國約翰霍普金斯大學(xué)馬恩教授一項研究三方共同合作研究的。該論文的第一作者為西安交通大學(xué)材料學(xué)院陳凱教授。西安交大材料學(xué)院研究生黃潤秋、林思聰、朱文欣，長安大學(xué)李堯博士，美國勞倫斯伯克利國家實驗室Nobumichi Tamura博士等參與研究。研究工作得到國家自然科學(xué)基金與國家重點研發(fā)計劃的支持。

航空發(fā)動機的葉片由成本昂貴的單晶鎳基高溫合金制成，是目前合金葉片中價格最為昂貴同時也是服役性能最好的合金。由于服役環(huán)境苛刻，承受高溫、高速和高應(yīng)力等三高的作用，即使是服役性能最好的單晶葉片也同樣會受到局部損傷。單晶葉片價格昂貴，其損失區(qū)域一般較小，而且沒有到服役周期，如果能夠進行修復(fù)，則經(jīng)濟意義和戰(zhàn)略價值不同一般。因此，發(fā)展高可靠性的飛機發(fā)動機葉片的無損修復(fù)技術(shù)對航空發(fā)動機的延壽、降成本至關(guān)重要。近年來風(fēng)靡全球的3D打印技術(shù)，憑借其“精準(zhǔn)定位、可控增材”的特點在單晶葉片的修復(fù)/再制造領(lǐng)域展現(xiàn)出誘人的應(yīng)用前景。同時而已再次將人們的目光投向單晶葉片的3D打印上。但由于3D打印技術(shù)具有加熱速度和冷卻速度快的特點，容易造成高殘余應(yīng)力、高位錯密度的亞穩(wěn)態(tài)微觀組織結(jié)構(gòu)。這種亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)在標(biāo)準(zhǔn)熱處理或服役過程中容易發(fā)生再結(jié)晶，導(dǎo)致材料的高溫力學(xué)性能（發(fā)動機葉片長期處于高溫蠕變狀態(tài)）下降，造成極大的安全隱患。因此急需針對3D打印單晶高溫合金目前存在的問題，研發(fā)一種新的且行之有效的工藝，使之滿足：無再結(jié)晶，無殘余應(yīng)力、位錯密度低，且沉淀強化相的形貌、密度與基體高溫合金一致。

合金葉片的三大類型

高溫合金的標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度一般由固溶、時效組成。實踐證明該工藝流程會導(dǎo)致3D打印高溫合金發(fā)生再結(jié)晶。經(jīng)過系統(tǒng)的文獻調(diào)研與綜合分析，作者們提出并證實在固溶前增加“回復(fù)”（Recovery）步驟，可以消除再結(jié)晶驅(qū)動力。經(jīng)過“回復(fù)-固溶-時效”處理，先是高溫合金的殘余應(yīng)力伴隨微觀組織γ′相的定向粗化而消除，且位錯密度可降低至熱處理前的5%左右，時效后沉淀強化γ′相達到與鑄態(tài)基材相同水平。因所發(fā)現(xiàn)的現(xiàn)象與高溫合金在高溫蠕變條件下發(fā)生的筏化效應(yīng)（Rafting）相似，且在事實上起到了回復(fù)的效果，故將其命名為“筏化-回復(fù)”效應(yīng)（Rafting-enabled recovery）。此發(fā)現(xiàn)突破了經(jīng)典觀念所認為的“單晶高溫合金不具備回復(fù)能力”的認知，為設(shè)計3D打印高溫合金的非標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度提供了科學(xué)依據(jù)，并表明新的熱處理制度完全能滿足3D打印單晶葉片修復(fù)的需求。

圖1 3D打印鎳基單晶合金后經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)固溶處理后得到的組織演變圖，同我們筏化回復(fù)退火的結(jié)果進行對比

圖2 電子束（EBM）處理前后的對比結(jié)果

圖3 在EBM處理后的樣品中不均勻分布的γ′組織形態(tài)、彈性應(yīng)變和完全熱處理后的位錯

圖 4 先回復(fù)再退火的新方案熱處理后，樣品中均勻分布的γ′組織形貌、彈性應(yīng)變、完全熱處理前后位錯

圖 5 1100°C回復(fù)退火后γ′組織形貌、彈性應(yīng)變和位錯

該研究以《利用“筏化-回復(fù)”效應(yīng)抑制3D打印修復(fù)單晶高溫合金的再結(jié)晶》（“Rafting-Enabled Recovery Avoids Recrystallization in 3D-Printing Repaired Single-Crystal Superalloys”）為題在材料學(xué)科權(quán)威期刊Advanced Materials上發(fā)表 。于2020年2月發(fā)表在Advanced Materials上。研究工作得到國家自然科學(xué)基金與國家重點研發(fā)計劃的支持。

論文全文文獻信息如下：

論文來源：Advanced Materials ( IF 25.809 ) Pub Date : 2020-02-20 , DOI: 10.1002/adma.201907164