1 前言

現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)所使用的硬脆材料，如單品硅、功能材料、陶瓷、寶石和光學(xué)玻璃等，對(duì)這些材料進(jìn)行超精密加工，并獲得很好的面形精度和超光滑表面部是很難的。近代剛剛趨于成熟的金剛石切削技術(shù)對(duì)此也無(wú)能為力。
解決這些材料的加工問(wèn)題還是不斷改進(jìn)的傳統(tǒng)工藝方法，或是在傳統(tǒng)工藝方法上又加入新的工藝手段，因?yàn)榭茖W(xué)的發(fā)展對(duì)加工精度和表面質(zhì)量的要求愈來(lái)愈高，傳統(tǒng)工藝方法已經(jīng)很難應(yīng)付了。對(duì)硬脆材料實(shí)行超精密加工并不斷的提高加工精度，提高加工效率，是我們?cè)O(shè)法回避的問(wèn)題，為此人們把不同的物理過(guò)程、不同的化學(xué)過(guò)程應(yīng)用于加工工藝中，如離子束加工是一種非常好的加工方法，離子束拋光可達(dá)到很高的水平，但這項(xiàng)技術(shù)的開(kāi)展工作需要很多的資金投入和做深入的研究工作。本文從另外角度考慮問(wèn)題，從改變加工環(huán)境溫度考慮問(wèn)題。在金剛石超精密加工技術(shù)的發(fā)展過(guò)程中，就有人研究過(guò)金剛石低溫切削技術(shù)5，出現(xiàn)了一些新現(xiàn)象，例如在低溫條件下，金剛石可切削黑色金屬并獲得很好的表面質(zhì)量。那么，在低溫狀態(tài)下，對(duì)光學(xué)材料進(jìn)行拋光，又會(huì)產(chǎn)生哪些新現(xiàn)象，是否能提高加工精度和加工效率，我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)作了一定程度的探討，下面簡(jiǎn)述之。

2 低溫拋光的概念

溫度是一個(gè)物理量，世界上的各種物質(zhì)在其所在的環(huán)境中都表現(xiàn)出具有一定溫度，溫度的高低和物理熱有關(guān)，熱的本質(zhì)是物質(zhì)中的原子不斷振動(dòng)的一種表現(xiàn)，溫度高表示其組成原子很混亂，低溫狀態(tài)下原子可以秩序井然。高溫可以達(dá)到很高的程度，原子的混亂不斷加大，物質(zhì)由固體變成液體，再由液體變成氣體。而低溫是有限的，—273.15℃是絕對(duì)溫度零度，表示為0K因而常溫一般在300K左右，0℃是273K。低溫是指0℃以下，即273K以下的溫度范圍。自然界有低溫物質(zhì)和低溫環(huán)境，在實(shí)驗(yàn)室獲得低溫要人工制冷，對(duì)我們搞低溫拋光來(lái)說(shuō)，就是使被加工的光學(xué)材料和加工空間達(dá)到并保持所需的低溫。各種物質(zhì)在低溫環(huán)境中，隨冷凍深度的不同，物質(zhì)表現(xiàn)了不同的特性，在低溫應(yīng)用工程的研究中，有人把環(huán)境溫度低到123K(一150℃)稱為普冷區(qū)，把123K到OK(一273． ℃)稱為深冷區(qū)。我們的工作是在零下一30～一50℃的環(huán)境中進(jìn)行的，光學(xué)材料在低溫狀態(tài)下的加工特性是我們要研究的，在低溫狀態(tài)下進(jìn)行光學(xué)拋光，要解決低溫狀態(tài)下的拋光模、工件和工藝過(guò)程的低溫環(huán)境等問(wèn)題，由于冷凍深度較淺，所以我們叫這種拋光方法為淺低溫拋光。

3 拋光模和拋光波

3.1 拋光模層
在切削加工中采用低溫技術(shù)可用干切法，即切削時(shí)不加冷卻液。在磨削加工中采用低溫技術(shù)，最困難的事可能莫過(guò)于低溫磨削液了，因?yàn)檎业揭环N在0℃以下仍具有良好的流動(dòng)性的磨削液絕非易事。一般水溶性磨削液在5℃，非水溶性磨削液在一5℃時(shí)流動(dòng)性就很差了。我們一直在努力尋找一種能避開(kāi)這種困擾的方法，日本學(xué)者橫川和彥在研究磨削技術(shù)的過(guò)程中，從改善加工環(huán)境的目的出發(fā)，提出了向加工區(qū)噴射冷空氣的想法，大森整做了冰凍砂輪實(shí)驗(yàn)，這些都很有創(chuàng)造性對(duì)我們很有啟發(fā)。在光學(xué)冷加工中。
水作為磨料的載體同時(shí)也是冷卻劑，無(wú)論是散粒磨料還是固著磨料拋光中都離不開(kāi)水，所以還是要在水上想辦法。
傳統(tǒng)的光學(xué)拋光一般使用鑄鐵盤，表面致以拋光模，敷料中最常用的是瀝青，還有錫、絨布和聚氨脂等，教以瀝青的拋光盤可以做出一個(gè)準(zhǔn)確的外部幾何形狀，例如平面、凹球面和凸球面，然后在其表面上雕刻出縱橫溝槽，形成許多個(gè)小方塊，溝槽可以容納磨料和拋光液，許多個(gè)小方塊和工件相接觸并相對(duì)作滑動(dòng)運(yùn)動(dòng)，在磨料的作用下，形成對(duì)工件的切削運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生我們所要求的拋光效果。若在低溫下拋光，必需創(chuàng)造低溫環(huán)境條件，包括把瀝青盤或錫盤冷卻到所要求的低溫，然后進(jìn)行低溫下拋光，但低溫下的瀝青和錫會(huì)有那些新特點(diǎn)，是需要我們解決的問(wèn)題，我們沒(méi)有這樣作。
我們走的是另外一條路：把拋光液冷凍在拋光盤上，形成一個(gè)冰的拋光模層，這樣我們可以得到一個(gè)同樣形狀準(zhǔn)確的拋光模層，例如一個(gè)平面的拋光模層。即和鑄鐵盤瀝青模層完全一樣的拋光模，它本身含有磨料類似固著磨料磨盤，當(dāng)冰模層和工件相接觸并做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，就產(chǎn)生切削運(yùn)動(dòng)，就產(chǎn)生拋光效果。同時(shí)，可根據(jù)加工材料的不同調(diào)整冷凍深度來(lái)調(diào)整冰模層的硬度。
3.2 拋光波
光學(xué)拋光中使用的磨料很多，例如Al 2 O 3 、 CeO 2 、Gr 2 O 3 和SiO 2 等等，拋光使用的磨料粒度、磨料粒子的形狀都直接影響拋光效果，磨粒的形狀，不同磨料是不一樣的，磨料粒度還是細(xì)的好，最好選用納米(nm)級(jí)磨料，根據(jù)被拋光材料的不同，對(duì)表面質(zhì)量要求的不同，適當(dāng)?shù)剡x用不同種類、不同粒度的磨料。
磨料加水形成的懸浮液，就是我們拋光工作中使用的拋光波。這種懸浮液可能呈弱堿性或弱酸性， pH值可隨時(shí)調(diào)整，主要是使在拋光過(guò)程中不至于腐蝕工件。懸浮液中要求磨料具有良好的分散性，不能結(jié)團(tuán)，所以要在懸浮液中加入分散劑。磨料粒度的均勻一致是比較難達(dá)到的，主要是限制大顆粒，防止表面被劃傷。
冷凍磨料懸浮液，由液體變成低溫固體需要一個(gè)冷凍的時(shí)間過(guò)程，這個(gè)時(shí)間過(guò)程應(yīng)盡量縮短，以防冷凍過(guò)程中磨料的沉積所造成冷凍后的冰拋光模層底層磨料很集中，而上層磨料相對(duì)較少。對(duì)于大于μm量級(jí)的磨粒，在分散介質(zhì)中作勻速運(yùn)動(dòng)，按Stokes定律，其沉降速度



其中，d為顆粒半徑，g為重力加速度，μ為分散介質(zhì)粘度，δ，δ''''分別為顆粒和分散介質(zhì)密度。
當(dāng)顆粒很小時(shí)，沉降速度很慢，例如顆粒半徑為1μm在不同的分散介質(zhì)中，其沉降速度為3—5μm／S。在冷凍的過(guò)程中，由于時(shí)間很短，不致于產(chǎn)生沉積現(xiàn)象。
對(duì)于納米(nm)級(jí)磨料，理論上都屬于膠體顆粒，實(shí)際上總是懸浮在液體介質(zhì)中，沒(méi)有沉積作用。所以，我們可以制成顆粒均勻、分散性良好的低溫固體拋光模層。近年來(lái)發(fā)展的溶膠——凝膠(Sol——Gel)技術(shù)給我們提供了所需要的磨料，本實(shí)驗(yàn)使用SiO2作磨抖制作拋光波。

4 低溫拋光實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)是在常溫實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行的，拋光盤冰模層溫度在-30～-50℃之間，工件做低溫預(yù)處理，加工區(qū)加罩并通入CO2氣或放入干冰環(huán)境溫度在一20℃左右，若加工區(qū)不做溫度控制，就在常溫下亦可進(jìn)行低溫拋光實(shí)驗(yàn)，只是拋光的冰模層消耗的很快。
拋光實(shí)驗(yàn)的光學(xué)材料有單晶硅片、微晶玻璃、Zerodtur、K 9玻璃及金屬基鍍鎳層等。
4.1 單晶硅片
預(yù)加工后，被拋光的硅片的表面粗糙度 Ra在10nm量級(jí)，例如 Ra＝14.87nm.然后進(jìn)行低溫拋光，主軸轉(zhuǎn)速250一300rpm，拋光約為70分鐘，幾個(gè)工件的拋光效果分別為 Ra=3.03nm，Ra=2.98nm，Ra=1.29nm




4.2 微晶玻璃，Zerodur，K 9玻璃
Zerodur是德國(guó)微晶玻璃牌號(hào)，K 9是中國(guó)光學(xué)玻璃牌號(hào)，相當(dāng)于國(guó)外牌號(hào)的BK 7，是一種常用的光學(xué)玻璃，國(guó)產(chǎn)的微晶玻璃近年來(lái)也得到了廣泛應(yīng)用，這些都是有代表性的常用的光學(xué)玻璃。低溫拋光實(shí)驗(yàn)表明，對(duì)這些基本光學(xué)材抖，低溫拋光的效果都很好，表面粗糙度 Ra都能打破nm量級(jí)，進(jìn)入A量級(jí)，例如其中的 Zerodur Ra=O.4nm，如圖3所示。被拋光的工件是一個(gè)直徑為30mm圓形基片，平面度為λ/20。
4.3 金屬基鍍鎳層
金屬鏡常選用質(zhì)地輕的金屬，表面鍍銀拋光后作反射鏡用，鎳層拋光是光學(xué)的常見(jiàn)工藝，我們做了低溫拋光實(shí)驗(yàn)。工件毛坯預(yù)處理后，Ra=2.11nm，然后做低溫拋光，我們分別在t＝40、100、150、210、390、500和560分鐘時(shí)對(duì)表面粗糙度做了測(cè)試，結(jié)果為Ra＝1.73、1.34、1.12、0.88、0.73、0.68和0.62nm，可以看出表面粗糙度隨拋光時(shí)間的加長(zhǎng)Ra在下降，如圖4所示為最后測(cè)量值。(本實(shí)驗(yàn)因當(dāng)時(shí)測(cè)試儀器故障沒(méi)繼續(xù)作)



5 對(duì)比實(shí)驗(yàn)

#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#
為了評(píng)價(jià)低溫拋光的優(yōu)劣，我們做了同一工件材料、用同樣粒度磨料，目前常用的瀝青盤拋光和低溫拋光的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。單晶硅片：毛坯的粗糙度 Ra=12.04nm主軸轉(zhuǎn)速60rpm經(jīng)過(guò)16小時(shí)拋光后工件表面達(dá)到Ra=3.16nm.


微晶玻璃：同樣，經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間的拋光，也能接近低溫拋光的表面粗糙度水平。金屬基鍍鎳層：實(shí)驗(yàn)表明瀝青盤常規(guī)工藝的去除率高于低溫拋光的去除率，粗糙度亦能達(dá)到同樣量級(jí)。
對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，淺低溫冰模層拋光得到了較好的拋光效果，拋光效率也比較高的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，我們認(rèn)為：
(1)淺低溫拋光時(shí)，拋光磨料被固著在冰模層里，是“固體”，所以可適當(dāng)提高工件主軸的轉(zhuǎn)速，例如提高到每分鐘幾百轉(zhuǎn)，而普通傳統(tǒng)拋光機(jī)器轉(zhuǎn)速是受到限制的，否則磨料外溢，反而效果不好。
(2)冰模層和工件相接觸并作相對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生切削作用，不斷的去除工件材料。另一方面冰模層和工件接觸摩擦生熱，冰模層不斷熔化，在冰和工件之間形成一層水膜。這時(shí)和常規(guī)拋光相似，磨料以波動(dòng)方式對(duì)材料進(jìn)行去除，同時(shí)，未熔化的冰中所含的磨粒還有固著磨料的切削作用，直到磨粒脫落。所以，低溫拋光的切削作用大于普通瀝青盤拋光的去除作用，所以，冰模層拋光效果和去除率都比較好。
(3)淺低溫拋光，我們使用的拋光模盤溫度在一30～一50℃。拋光過(guò)程中，拋光模盤、工件都在我們?nèi)藶閯?chuàng)造那個(gè)小低溫空間內(nèi)，但工件和冰鎮(zhèn)層的接觸面上，由于生熱而形成的某種高溫，還原了拋光波的液體狀態(tài)，拋光液對(duì)工件的水解作用照常進(jìn)行，水解作用有利于材料的去除，所以和常規(guī)拋光一樣，低溫拋光同樣是機(jī)械化學(xué)拋光。

6 材料去除率測(cè)定

對(duì)光學(xué)拋光工藝來(lái)說(shuō)，測(cè)量給定條件下的材料去除率是一件很不容易的事，因?yàn)楣鈱W(xué)拋光在一段工藝過(guò)程之后，表面去除量甚小，這勢(shì)必要求測(cè)試儀器具有非常高的分辨率和很嚴(yán)格的測(cè)量重復(fù)性，這對(duì)采用常規(guī)方法無(wú)疑是非常困難的。難波在他們的拋光實(shí)驗(yàn)中采用了努氏(Knoop)硬度計(jì)來(lái)測(cè)量去除率， Hader和 Weis提出了一種在樣件上切出一個(gè)微米(μm)量級(jí)的平滑的溝槽的方法14，即在每次拋光后，用輪廓儀去測(cè)量溝槽深度的變化進(jìn)而計(jì)算出材料被拋光的去除率。我們根據(jù)我們的條件，低溫拋光材料去除率的測(cè)定是在 MVK—E型顯微硬度計(jì)上進(jìn)行的。
顯微硬度計(jì)主要是用來(lái)測(cè)試各種材料的顯微硬度(Hv)其測(cè)頭為金字塔式四方棱錐，相對(duì)面銀角為136℃，當(dāng)以不同負(fù)荷壓材料時(shí)，被測(cè)材料表面形成一個(gè)有一定深度的四方棱錐形的孔。所以，我們?cè)趻伖獾臉蛹舷葔荷纤姆嚼忮F形孔的壓痕，每次拋光后，測(cè)量錐孔對(duì)角線長(zhǎng)度的變化，就可求得錐孔深度的變化，最后換算出拋光材料的去除率。
設(shè)對(duì)角線長(zhǎng)度為di，四方形錐孔的邊長(zhǎng)為ai，則每次拋光后的錐孔高度為



所以，測(cè)量每次拋光操作后的di就可相應(yīng)計(jì)算出hi，就可求出其變化，如圖6所示，最后計(jì)算出材料的去除率。



我們?cè)谝粋€(gè)工件盤的不同位置選取三塊樣件，每塊樣件又選三個(gè)不同位置做棱錐孔壓痕(其中一塊做四處)，每次拋光后計(jì)量di，共十個(gè)點(diǎn)作統(tǒng)計(jì)平均值。
這里有兩個(gè)問(wèn)題，1.顯微硬度計(jì)的壓痕是很淺的，但材料的變形使壓痕后在邊緣處有隆起出現(xiàn)，所以，在第一次開(kāi)始計(jì)量前，必須把隆起去掉。2.MVK—E型顯微硬度計(jì)的觀測(cè)顯微鏡放大倍數(shù)為400×，位移刻度格值為1μm，這給觀測(cè)帶來(lái)困難和分辨率不高。所以，我們的每次拋光操作務(wù)必使di的變化量大于1μm，以減少視值誤差，同時(shí)，還壓出不同深度的壓痕作校準(zhǔn)之用，盡量減少偶然誤差，佼測(cè)試結(jié)果基本正確。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：我們的實(shí)驗(yàn)是分別對(duì)微晶玻璃和金屬基鍍鎳層進(jìn)行的，表1是微晶玻璃的一組測(cè)試數(shù)據(jù)。



更換磨料后，繼續(xù)做實(shí)驗(yàn)，另一種磨料材料的去除高度為1.52nm/min去除率為14.54×10-3 mm 3／min。一組金屬基鍍銀層工件低溫拋光測(cè)得材料的去除高度為0.2nm/min比微晶玻璃還低。為了對(duì)比，我們又分別做了鍍銀層和微晶玻璃的常規(guī)瀝青模層拋光實(shí)驗(yàn)，結(jié)果是瀝青模盤拋光金屬基鍍鎳層的去除高度、去除率都比冰模層低溫拋光高。另一方面，瀝青盤拋光微晶玻璃的去除高度、去除率都不及低溫拋光。這一結(jié)果是很有趣的。
測(cè)試結(jié)果我們認(rèn)為低溫冰模層拋光微晶玻璃和金屬基鍍鎳層，其去除率都很低，因而能拋出超光滑表面。光學(xué)材料拋光的去除串，在轉(zhuǎn)速、擺角及壓力本變的情況下，仍是一個(gè)變數(shù)而不是常數(shù)，例如，當(dāng)由一種磨料更換為另一種磨料時(shí)，或磨料由粗變細(xì)時(shí)，剛開(kāi)始時(shí)測(cè)得的去除率和以后測(cè)得的去除率不一樣。

7 結(jié)論
在常規(guī)光學(xué)工藝中加上溫度效應(yīng)，利用拋光波加水冷凍結(jié)冰，形成“固體”的拋光模層，替代傳統(tǒng)的瀝青盤或錫盤等拋光模層，這是一種新的嘗試。從對(duì)幾種常用的光學(xué)材料的拋光效果來(lái)看：
(1)我們所進(jìn)行的冰拋光模層淺低溫拋光實(shí)驗(yàn)，表明這種拋光方法具有散粒磨料和固著磨料拋光的兩種效果，可以提高工作效率，易于控制面形并得到了 Ra在 A量級(jí)的超光滑表面。
(2)這種拋光方法由于低溫冷凍深度很淺，冰模層制作簡(jiǎn)單，在常規(guī)工藝中不增加設(shè)備，適當(dāng)創(chuàng)造低溫條件就可實(shí)現(xiàn)，在某些方面具有實(shí)用價(jià)值。
(3)低溫物理是近年來(lái)非常活躍的研究領(lǐng)域，1998年的物理獎(jiǎng)就是低溫條件下量子行為的研究成果。在低溫條件下，特別是在OK附近的深冷溫度區(qū)內(nèi)，會(huì)發(fā)生許多新奇現(xiàn)象，值得深入研究探索，對(duì)于工藝技術(shù)工作者來(lái)說(shuō)，在深冷區(qū)的條件下，被加工的光學(xué)材料會(huì)有那些新的性質(zhì)、加工會(huì)有那些新現(xiàn)象、表面質(zhì)量有那些新的效果，有條件是值得深入研究的新問(wèn)題。